伏安極譜法在電力領(lǐng)域的應(yīng)用
在火力發(fā)電行業(yè)，為防止蒸汽鍋爐結(jié)垢、腐蝕、蒸汽品質(zhì)惡化，保證鍋爐安全、經(jīng)濟(jì)、有效運(yùn)行，通常會對鍋爐水汽中的銅、鐵等金屬離子的含量進(jìn)行監(jiān)測。目前常用的監(jiān)測方法有原子吸收法、離子色譜法、伏安極譜法。
以2013年8月1日電力行業(yè)發(fā)布實施的《DL/T 1202-2013 火力發(fā)電廠水汽中銅離子、鐵離子的測定 溶出伏安極譜法》標(biāo)準(zhǔn)為例，該標(biāo)準(zhǔn)采用伏安極譜法，那就讓我們看看AMEL 4330系統(tǒng)是如何應(yīng)用在電力行業(yè)中的。
儀器配置：
AMEL 4330或4330/P
工作電極WE：汞電極
參比電極RE：Ag/AgCl電極或甘汞電極
對電極CE：Pt電極
參數(shù)設(shè)置：
Cu離子檢測 | Fe離子檢測 | |
攪拌速度，rpm | 2000 | 2000 |
模式 | DPS | DPS |
氮吹時間，s | 300 | 300 |
富集電位，mV | -300 | -100 |
富集時間，s | 90 | 30 |
平衡時間，s | 10 | 10 |
脈沖幅度，mV | 50 | 50 |
起始電位，mV | -300 | -200 |
終止電位，mV | +100 | -800 |
電位步長，mV | 6 | 4 |
電位持續(xù)時間，s | 0.2 | 0.1 |
掃描速率，mV/s | 30 | 40 |
半峰電位，mV | -100 | -620 |
操作步驟：
1.樣品前處理：用預(yù)先加入1 mL硝酸（1+1）的取樣品，采集水樣100 mL。取50 mL水樣于100 mL燒杯中，在電熱板上加熱濃縮至20~25 mL。待冷卻后，用氨水（1+1）調(diào)節(jié)pH至中性，轉(zhuǎn)移至50 mL容量瓶定容。
2.Cu離子的測定
(1)移取15 mL水樣至電極測量杯中。
(2)向電極測量杯中加入0.50 mL pH=4.6的緩沖溶液和0.10 mL 3M的KCl溶液。
(3)測量并記錄極譜峰高值A(chǔ)0,Cu。
(4)繼續(xù)向測量杯中加入0.10 mL Cu離子標(biāo)準(zhǔn)溶液（100 ppb），測量并記錄極譜峰高值A(chǔ)1,Cu；再向測量杯中加入加入0.10 mL Cu離子標(biāo)準(zhǔn)溶液（100 ppb），測量并記錄極譜峰高值A(chǔ)2,Cu。
(5)進(jìn)行空白測試，測量并記錄極譜峰高值A(chǔ)b,Cu。
3.Fe離子的測定
(1)移取15 mL水樣至電極測量杯中。
(2)向電極測量杯中加入0.01 mL DHN溶液、0.50 mL pH=8.9氨緩沖溶液、0.50 mL溴酸鉀溶液。
(3)測量并記錄極譜峰高值A(chǔ)0,Fe。
(4)繼續(xù)向測量杯中加入0.10 mL Fe離子標(biāo)準(zhǔn)溶液（100 μg/L），測量并記錄極譜峰高值A(chǔ)1,Fe；再向測量杯中加入加入0.10 mL Fe離子標(biāo)準(zhǔn)溶液（100 μg/L），測量并記錄極譜峰高值A(chǔ)2,Fe。
(5)進(jìn)行空白測試，測量并記錄極譜峰高值A(chǔ)b,Cu。
結(jié)果計算：
水樣中Cu、Fe離子的濃度計算公式為：
A0 - 樣品測定的極譜峰高值，nA；
Ab - 空白測定的極譜峰高值，nA；
A1 - 第一次加標(biāo)準(zhǔn)溶液后測定的極譜峰高值，nA；
A2 - 第二次加標(biāo)準(zhǔn)溶液后測定的極譜峰高值，nA；
V0 - 加標(biāo)準(zhǔn)溶液前測量杯內(nèi)液體（樣品、緩沖溶液及電解質(zhì)）的總體積，mL；
c - 所加標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，μg/L。
總結(jié)
極譜法因其檢測原理決定，先天具有高選擇性、抗干擾性、耐高鹽背景，非常適用于復(fù)雜液體樣品中的離子檢測，無需繁瑣的樣品前處理，操作簡便快速，靈敏度高，運(yùn)行成本低，能夠滿足絕大多數(shù)工業(yè)領(lǐng)域的日常檢測監(jiān)測需求。
理化（香港）有限公司是Amel極譜儀產(chǎn)品在中國地區(qū)的授權(quán)代理。理化有限公司（香港）是專業(yè)的理化實驗室儀器代理商，擁有多年的科研儀器銷售和服務(wù)經(jīng)驗，廣泛服務(wù)于教育科研機(jī)構(gòu)、知名企業(yè)和政府機(jī)構(gòu)。
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